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掌握ph值測定的原理、方法和注意事項(xiàng)

一、基本原理

nernst方程

其中k'' 為電極常數(shù);r為氣體常數(shù);t為絕對溫度;f為法拉第常數(shù)，在25℃時(shí)e=k'' -0.059ph，即在一定條件下，e和ph有線性關(guān)系。

例題: nernst方程式中的k'' 是：

a.常數(shù) b.電極常數(shù) c.電極電位 d.電動(dòng)勢 e.轉(zhuǎn)換系數(shù)

答案b

測定ph時(shí)，玻璃電極、待測溶液和指示電極如飽和甘汞電極組成原電池 (-)玻璃電極 | 待測溶液 | sce(+)

電池電動(dòng)勢ε=esce-e，則可由測得的電動(dòng)勢計(jì)算溶液ph值。

在測定前需用已知ph的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進(jìn)行定位，使讀數(shù)恰好為標(biāo)準(zhǔn)緩沖液ph，相當(dāng)于測定( )的值。選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液ph值應(yīng)盡可能與待測溶液ph值接近。

二、測定方法

1. 酸度計(jì)測定ph以玻璃電極為指示電極

2. 用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對儀器進(jìn)行校正。校正時(shí)選擇二種ph值相差3個(gè)單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。取與供試品ph接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖 液對儀器進(jìn)行定位，取第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行測定，誤差不大于0.02ph單位。

3.測定高ph供試品應(yīng)注意堿誤差。應(yīng)使用鋰玻璃制成的玻璃電極

4.配制緩沖液和供試品的水應(yīng)是新沸冷蒸餾水。

了解x射線粉末衍射法的基本原理和應(yīng)用。

一、基本原理：當(dāng)一束單色x射線投射到晶體上，晶格中原子散射的電磁波互相干涉和相互疊加，在某一方向得到加強(qiáng)或抵消的現(xiàn)象，稱為衍射。相應(yīng)的方向稱為衍射方向。晶體衍射x射線的方向與構(gòu)成晶體的晶胞大小、形狀及入射的x射線波長有關(guān)。

衍射光的強(qiáng)度與晶體內(nèi)原子的類型和晶胞內(nèi)原子的位置有關(guān)，所以，從衍射光束的方向和強(qiáng)度看，每種晶體都有自己特征的衍射圖。晶體的晶面間距符合布拉格(bragg)方程 ，式中n為整數(shù)，λ為x射線波長，θ為衍射角。

二、應(yīng)用：單晶衍射主要用于分子量和晶體結(jié)構(gòu)的測定，粉末衍射用于結(jié)晶藥物的鑒別、晶型的檢查和含量測定。

第三節(jié) 熱分析法