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分析實驗實驗報告(五篇)

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分析實驗實驗報告(五篇)
時間:2023-01-11 06:07:55     小編:zdfb

在經濟發展迅速的今天,報告不再是罕見的東西,報告中提到的所有信息應該是準確無誤的。那么報告應該怎么制定才合適呢?下面是小編為大家帶來的報告優秀范文,希望大家可以喜歡。

分析實驗實驗報告篇一

黔西二中 朱東海

仔細分析和研究近幾年的高考試卷,可以看出高考中對學生實驗能力的考查已明顯加強,而考查學生實驗能力的一種主要手段就是對學生探究性實驗和設計實驗的考查。探究性實驗和設計性實驗不同于教科書上的學生實驗及演示實驗,但其實驗原理、實驗方法、實驗思想均來源于教科書上的學生實驗,因此,要想做好探究性實驗和設計實驗就必須要認真研究和體會教科書上的學生實驗,而教科書上的學生實驗中,驗證性實驗所占的份量是最重的,所以,深刻理解和掌握驗證性實驗是做好探究性實驗和設計實驗的基礎。

1、在學習驗證實驗中體會實驗思想

對現實生活中出現的一些自然現象,我們提出了猜想和假設,這些猜想和假設是否正確?是要通過實驗來驗證的,如果正確,假設才可上升為理論。反之,我們要驗證某一物理理論或物理規律,就要從生活中尋找出符合這一物理規律特性的物理現象,這個物理現象必定在中學實驗室可以實現,同時又要過程簡單、操作方便,并能測量出有關的數據。因此,做好驗證性實驗的前提,就是要創設好物理情景,這就是驗證性實驗的實驗思想。如在驗證機械能守恒定律的實驗中,我們可以創設出多種物理情景,而其中讓物體自由下落在中學實驗室很容易做到,過程也簡單。我們只要測出物體下落的高度及對應的速度,就可以進行驗證工作。物體下落的高度可由直尺直接測量出,而物體速度的測量在中學實驗室很難實現。因此,我們可以聯想到打點計時器,讓重物帶動紙帶作自由下落,根據紙帶測出物體下落的高度h及對應點的速度v,通過v2=2gh來驗證,從而設計出了驗證方案。

2、在學習驗證實驗中體會實驗方法

在教科書中的驗證實驗中,給我們提供了多種實驗方法,而這些實驗方法在我們研究探究性實驗和設計實驗中經常會用到,因此,我們必須要掌握和靈活運用這些實驗方法。如在驗證碰撞中的動量守恒實驗中,小球碰撞前后的速度在中學實驗室很難測量,而該實驗中采取了“轉換法”,即把兩個小球置于水平高臺上,讓兩小球作對心正碰,碰

后兩小球從同一高度作平拋運動,飛行時間相同,這樣就可以使小球平拋運動的水平位移替代了小球碰撞前后的速度,把速度的測量轉化為位移的測量,而位移的測量在中學實驗室很容易實現,從而使實驗順利進行。

又如,在驗證牛頓第二定律的實驗中,加速度的大小即與外力的大小有關,又與物體質量有關,實驗中采用了“控制變量”的方法,先讓物體的質量不變,研究加速度與力的關系,然后再保持外力不變,研究加速度與物體質量的關系,從而很好地完成了驗證工作。

3、在學習驗證實驗中重視實驗的驗證條件

物理規律的形成,通常會有一定的前提或必備條件,在驗證工作中必須要落足這些條件才能使實驗順利進行,而這一點恰恰是我們忽視或不注意的。如在驗證力的合成法則的實驗中,實驗的條件是“力的作用效果相同”,因此,在兩個分力和一個力分別作用下,同一彈性繩的同一端點必須到達同一位置才能滿足實驗的驗證條件。在驗證機械能守恒定律的實驗中,“只有重力做功”是實驗的驗證條件,而實驗中阻力的存在是不可避免的,阻力做功過大時,實驗誤差大,實驗將失去意義,為此,實驗中要求鐵架臺豎直、架穩,且小球選用質量大、體積小的重錘,使重力遠遠大于實驗中的阻力,阻力做的功可以忽略不計,從而滿足了實驗的驗證條件。在驗證碰撞中的動量守恒實驗中,為保證兩小球碰后能分離且在空中飛行時間相同,實驗中選用了兩個同種材料做成的質 量較大的彈性小球而不是橡皮球、塑料球。

4、在學習驗證實驗中學會實驗數據的處理。

教科書中的驗證實驗中含有定量驗證實驗和定性驗證實驗,其實驗數據的處理方式也就有所不同。定量驗證實驗的數據處理通常采用代數計算法。如在驗證機械能守恒定律實驗時,根據計算求出增加的動能和減少的重力勢能在“誤差允許的范圍內”是否相等來完成驗證工作。要注意的是定量驗證實驗對實驗數據誤差的要求較一般定量實驗高。一般的定量實驗是通過測出某些物理量,利用代數計算法求出某些所要求的物理量。如伏安法測電阻的實驗中,是通過測出電阻兩端的電壓和流過電阻的電流,求出該電阻的阻值,其測量值的準確程度如何是很難比較的,只能反映出其真實值大約所在的范圍,因此,是個近

似值。而定量驗證實驗則不同,其測量值是有參照物的,即要比較一個物理量與另一個物理量是否相等,因此,測量誤差的要求相應地也較高。

定性的驗證實驗的數據處理通常采用圖像法,即根據實驗數據,通過描點的方式把它們的物理屬性顯示出來,去驗證我們所要驗證的物理規律,如在驗證牛頓第二定律的實驗中,就是利用了a—f圖像來驗證加速度的大小與外力的大小成正比。所要注意的是,描繪的圖像通常為直線,其目的是更便于總結出所要尋求的物理規律,如果描繪出的圖像為曲線,我們就要進行“化曲為直”的工作,如利用a—圖像來驗證加速度的大小與質量成反比。圖像描繪后要注意分析直線的斜率及直線與縱(橫)坐標的交點的物理意義。

5、在學習驗證性實驗中實現知識的遷移

通過驗證實驗的學習,提高了我們對事物的理論認識及建立了科學的世界觀,同時也從中學會了其實驗思想和實驗方法,為我們進一步研究探究實驗和設計實驗奠定了基礎。

該實驗中,我們也可以通過圖像法來進行驗證。以為縱坐標,h 為橫坐標建立如圖2所示的坐標系。多次改變小球的初始位置,即改變h,測出對應的平拋運動的水平位移,標出,利用描點的方法作出其圖像,如果該圖像是一條過原點的直線,則完成了驗證工作。其中圖像的斜率k=4h,而h為小球離地面的高度,是一定值。

分析實驗實驗報告篇二

方法驗證報告

方法名稱:

驗證單位:

通訊地址:報告編寫人:

報告日期:原始測試數據

1.1實驗室基本情況

表1-1參加驗證的人員情況登記表

表1-2使用儀器情況登記表

表1-3使用試劑及溶劑登記表

1.2方法檢出限、測定下限測試數據

表1-4 方法檢出限、測定下限測試數據表

驗證單位:測試日期:

1.3方法精密度測試數據

表1-5精密度測試數據

驗證單位:測試日期:

1.4方法準確度測試數據

表1-6有證標準物質/標準樣品測試數據

驗證單位:測試日期:

表1-7實際樣品加標測試數據

驗證單位:測試日期:

1.5其他需要說明的問題

(1)測試中的異常或意外情況。

(2)對方法適用性、分析步驟、干擾消除等方面的意見和建議。

分析實驗實驗報告篇三

檢測限是指試樣中的被分析物能夠被檢測到的最低量,但不一定要準確定量。該驗證指標的意義在于考察方法是否具備靈敏的檢測能力。判斷方法有非儀器分析目視法(直觀法)與信噪比法

定量限系指樣品中被測物能被定量測定的最低量,其測定結果應具一定準確度和精密度。定量限體現了分析方法是否具備靈敏的定量檢測能力。雜質定量試驗,需考察方法的定量限,以保證含量很少的雜質能夠被準確測出。雜質和降解產物用定量測定方法研究時,應確定方法的定量限。判斷方法有信噪比法。

線性系指在設計的范圍內,測試結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。范圍系指能達到一定精密度、準確度和線性,測試方法適用的高低限濃度或量的區間。范圍應根據劑型和分析方法的具體應用和線性、準確度、精密度結果和要求確定。

故檢測限、定量限、線性常用對照品試驗。

準確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值接近的程度。對于制劑一般以回收率試驗來進行驗證。中藥制劑及生物藥物分析中,常采用加樣回收率法(在已知含量的樣品a中加入一定量的對照品b),化藥制劑常采用回收率法(在空白輔料中加入原料藥對照品c,還應作單獨輔料的空白測定d),要求至少測定高、中、低三個濃度,每個濃度測定三次,共提供9個數據進行評價。加樣回收率=(測定值m –樣品中含量a)/加入標準品值b×100%

回收率=(測定值m-空白值d)/ 加入量c×100%

回收率的rsd一般應為2%以內。

精密度系指在規定的測試條件下,同一個均勻樣品,經多次取樣測定所得結果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標準偏差或相對標準偏差表示。精密度包括:重復性、中間精密度、重現性。

故準確度及精密度則需用供試品及對照品試驗。

一、準確度(回收率)

準確度系指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度,一般以回收率(%)表示。準確度應在規定的范圍內建立。

1.含量測定方法的準確度

原料藥可用已知純度的對照品或樣品進行測定,或用本法所得結果與已建立準確度的另一方法測定的結果進行比較。制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定。

如不能得到制劑的全部組分,可向制劑中加入已知量的被測物進行測定,或與另一個已建立準確度的方法比較結果。

如該法已建立了精密度、線性和專屬性,準確度有時也能推算出來,不必再做。

2.雜質定量測定的準確度

可向原料藥或制劑中加入已知量雜質進行測定。

假如不能得到雜質或降解產物,可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較,如藥典標準方法或經過驗證的方法。如不能測得雜質或降解產物的相對響應因子,則可用原料藥的響應因子。

應明確證實單個雜質和雜質總量相當於主成分的重量比(%),或是面積比(%)。

3.數據要求

在規定范圍內,至少用9次測定結果進行評價,例如制備3個不同濃度的樣品,各測定3次。

應報告已知加入量的回收率(%),或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。

所以加樣回收率反映的是方法的準確度,是評價方法好壞的指標這一,是誤差理論在藥物質量標準中的具體應用。準確度=(測量值-真實值)/真實值*100%。

實際工作中,其實不存在藥物的真實值的(我們所有的數據都是測量值,都是人們用一定的方法測出來的)。其他領域也一樣。

於是人們找一種比較可靠的得到的值規定為真實值。這就是加樣回收率的方法。

比如,為了評價阿司匹林片劑的含量測定方法,用天平稱一定量(如:100mg)的對照品,加入到阿司匹林的片劑輔料中,這一定量的對照品就是真實值。用建立的方法測出來是99mg,這個方法的準確度就是99%,或加樣回收率是99%,根據藥品的具體情況,當這個回收率達到一定范圍時(比如99%-101%)就認為方法是準確的。

在你標準曲線的范圍內的高中低,一般是中間濃度一個,然后低于中間濃度20%一個,高于中間濃度20%一個

不論是擬采用什么方法,就是加樣回收測定,高中低三個劑量,在你的線性范圍內,每個樣品測定三次,最好和試驗一起,沒有系統誤差

分析實驗實驗報告篇四

藥品質量標準分析方法驗證

一、目的:證明所采用的分析方法適合于相應的檢測要求。

二、用途

(一)藥品質量標準起草時,分析方法需經驗證。

(二)藥物生產方法變更、制劑的組分變更、原分析方法進行修訂時,分析方法需經驗證。

三、需驗證的分析項目

1.鑒別試驗;

2.雜質定量或限度檢查;

3.原料或制劑中有效成分含量測定;

4.制劑中其它成分(降解產物、防腐劑等)的測定;

5.溶出度、釋放度等功能檢查中的溶出量等的測試方法

四、驗證內容

準確度、精密度(重復性、中間精密度和重現性)、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性

(一)線性(linearity)

在設計的范圍內,測試結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。

?方法:應在規定的范圍內測定線性關系。可用一貯備液經精密稀釋,或分別精密稱樣,制備一系列不同濃度標準溶液的方法進行測定(n≥5)。以測得的響應信號作為被測物濃度的函數作圖,觀察是否呈線性,再用最小二乘法進行線性回歸。

?數據要求:應列出回歸方程、相關系數和線性圖

uv法:吸光度a一般在0.2~0.8,濃度點n=5。用濃度c對a作線性回歸處理,得一直線方程,r應達到0.9999(n=5),方程的截距應近于零。

hplc法: 用精制品配制一系列標準溶液,濃度點n應為5~7,用濃度c對峰高h或被測物的響應值(峰面積a)之比進行回歸處理,建立回歸方程,r應大于0.999,截距應趨于零。

(二)準確度(accuracy)

準確度是指用該方法測定的結果與真實值接近的程度,用百分回收率表示。

測定回收率r(recovery)的具體方法可采用“回收試驗法”和“加樣回收試驗法”。回收試驗:空白+已知量的對照品(或標準品)測定,測定值為m

回收率r?測定平均值?空白?100% 加入量

加樣回收試驗 : 已準確測定藥物含量p的真實樣品+已知量a的對照品(或標準品)測定,測定值為mr?m?p?100% a

數據要求:可向制劑中加入已知量的被測物對照品進行測定規定的范圍內,至少用9次測定結果評價,如制備高、中、低三個不同濃度樣品各測三次。

(三)精密度(precision)

精密度是指在規定條件下,同一個均勻樣品,經多次取樣測定所得結果之間的接近程度。用偏差(d)、標準偏差(sd)、相對標準偏差(rsd)表示。

相對標準偏差(rsd),也稱變異系數(cv)

rsd?s?100%s?2??x??i

n?

11.重復性(repeatability):

在相同條件下,由同一個分析人員測定所得結果的精密度;在規定的范圍內,至少用9次測定結果評價,如制備三個不同濃度樣品各測三次或把被測物濃度當作100%,至少測6次進行評價。

2.中間精密度同一實驗室,不同時間由不同分析人員用不同設備所得結果的精密度。

3.重現性(reproducibility)不同實驗室,不同分析人員測定結果的精密度。

數據要求:需報告rd,rsd和可信限。

(四)檢測限(lod)

檢測限系指試樣在確定的實驗條件下,被測物能被檢測出的最低濃度或含量。是限度檢驗效能指標,無需定量測定,只要指出高于或低于該規定濃度即可。

1.非儀器分析目視法

用已知濃度的被測物,試驗出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。

2.信噪比法

用于能顯示基線噪音的分析方法(儀器分析方法),是把已知低濃度試樣測出的信號與空白樣品測出的信號進行比較,算出能被可靠地檢測出的最低濃度或量。一般以信噪比(s/n)3∶1或2∶1時的相應濃度或注入儀器的量確定檢測限。

(1)空白值=0時;①測定背景10次以上,求出標準差s空。②將s空乘以三倍;③在工作曲線上求出3 s空相對應的濃度x;即為方法的檢出值;

(2)空白值不等于0;①測定背景10次以上,求出標準差s空;②在工作曲線上求出3 s空 相對應的濃度x; ③ 將求得的對應濃度值加上空白值即得該方法的檢出限。

(五)定量限(loq)

指樣品中被測物能被定量測定的最低量,結果應具有一定準確度和精密度要求。

常用信噪比法確定定量限,一般以信噪比(s/n)為10∶1時相應的濃度或注入儀器的量進行確定,也可按1984年國際純粹和應用化學聯合會(ivpac)規定:用儀器所測空白背景響應標準差(sd)的10倍為估計值,再經試驗確定方法的實際測定下限。

儀器分析:通過測定一組空的樣品的背景信號后計算標準差s。以1os來估算定量限度。(以定量限度制備的樣品來驗證)

非儀器分析:通過分析己知被測物濃度的樣品并確定一個樣品中被測物可被準確和精密測定出的最低濃度(量)。

(六)耐用性

指測定條件稍有變動時,結果不受影響的承受程度,為常規檢驗提供依據。是衡量在正常情況下實驗結果重現性的尺度。

分析方法重現性的測定是通過在不同的實驗室內不同的實驗者對同一樣品的分別測試而獲得的。(獲得的這種再與正常檢定下的精密度進行比較,從而確定該法的耐用性)

(七)專屬性

(八)范圍

?典型的變動因素有:被測溶液的穩定性,樣品提取次數、時間等。

?液相色譜法中典型的變動因素有:流動相的組成和ph值,不同廠牌或不同批號的同類色譜柱,柱溫,流速等。

?氣相色譜法變動因素有:不同廠牌或批號的色譜柱、固定相,不同類型的擔體、柱溫,進樣口和檢測器溫度等。

經試驗,應說明小的變動能否通過設計的系統適用性試驗,以確保方法有效。

含量測定需進行的方法學驗證項目:準確度、精密度、專屬性、線性、范圍、耐用性

五、各種含量測定方法對效能指標的要求

1.容量分析法:用原料藥精制品(含量>99.5%)或對照品考察方法的精密度,相對標準差一般應不大于0.2%;進行回收率試驗。回收率一般在99.7~100.3%之間。

法:用適當濃度的精制品進行測定,其rsd一般不大于應在98%~102%之間。

法:要求

分析實驗實驗報告篇五

分析方法的驗證

分析方法的驗證,就是對藥品分析實驗所采用的分析方法是否完全達到了預期目的,或證明由分析方法誤差而導致試驗結果判斷錯誤的概率是否在允許范圍之內,而進行的科學證明。

分析方法的驗證以驗證參數表示。在制定藥品質量標準時,可通過這些參數證明所建立的分析方法是否適當。本文所述分析方法驗證是指下述情況:藥局方新收載品種質量標準的建立;藥局方已收載品種質量標準的修訂;根據藥局方的通則建立替代方法。

定量限界是指樣品中所含的被測物質可被進行定量的最小量或最低濃度。定量限界所述樣品測定值的精度,以相對標準偏差表示,一般為10%。2.5.2 評價方法:通常定量限界可以通過空白樣品或被測物定量限界附近的樣品測定值的標準偏差以及定量限界附近的標準曲線的斜率算出。例如,根據定量限界附近的標準曲線的斜率以及空白樣品測定值的標準偏差,由下式求出定量限界。

dl=10σ/slope

dl:定量限界

σ:空白樣品測定值的標準偏差

slope:定量限界附近標準曲線的斜率

應用色譜法時,測定值的標準偏差可以用信噪比代替。分析方法的定量限界應比質量標準中規定值要小。2.6 線性關系

2.6.1 定義:線性關系是指分析方法能夠得到與被測物質的量或濃度具有直線關系的測定值的能力,必要時,被測物質的量或濃度的測定值也可以是從數學公式中得到的變換值。

2.6.2 評價方法:準備一系列不同濃度(量)的被測樣品,按照分析方法的操作步驟進行測定,用測定值得到的回歸方程及相關系數對線性關系進行評價。必要時,將測定值由回歸方程算出的殘差對被測物質的量(濃度)作圖,不應具有某種特定的趨勢。通常,采用5個不同量(濃度)的樣品作線性關系的研究。2.7 范圍(range)

2.7.1 定義:分析方法驗證中所述范圍是指具有一定精度和準確度的被測物質上限及下限量(濃度)之間的領域。對于上述具有線性關系的分析方法則指:具有一定精度和準確度,并且使線性關系成立的被測物質上下限量(濃度)之間的領域。

2.7.2 評價方法:分析方法驗證的范圍一般為標準中規定值的±20%左右,對范圍的上下限值及范圍中央值附近的樣品進行精度、真度及線性的研究討論。

驗證參數

類型ⅰ

類型ⅱ

類型ⅲ

定量試驗 限度試驗 準確度+ 精密度 并行精度+ 室內再現精度-* 室間再現精度+* 專屬性 + + + + 檢出限界定量限界-直線性+ 范圍

+

+

注:-:一般不需要;+:需要;*:視情況而定。室內或室間再現精度選擇其一進行評價,日本藥局方通常選擇后者進行評價。

類型ⅰ需做鑒別試驗,即對藥品中的主要成分及其特征進行鑒別。類型ⅱ需做檢查試驗,即對藥品中的雜質或不純物的量進行測定。類型ⅲ需做含量測定和溶出度試驗,即對藥品中的成分進行測定(成分包括穩定劑、添加劑等)和藥品有效性試驗。分析方法驗證用語

4.1 適應性/牢固性(robustness)指故意將分析條件在小范圍內變化時,測定值不受影響的能力。例如,反應的ph值、溫度、室間及試藥的量等分析條件在適當的范圍內改變時,對測定值的穩定性進行研究討論。測定值對于分析條件不穩定時,應對方法加以改進。適應性的研究結果在分析方法中以表示分析條件的有效數字或注意事項的形式得以體現。

4.2 實驗室 指試驗進行的場所、設施。分析方法驗證中所述改變實驗室是指試驗者、裝置以及試藥的批號等試驗條件發生變化。

4.3 試驗法 指藥局方中的試驗方法,例如鑒別試驗、檢查試驗等。試驗方法應包括樣品的制備、規定值、分析方法等。

4.4 生產者危險率 指合格的制品由于試驗原因而錯判為不合格制品的發生概率。一般以α表示,也叫第一過失率,也就是在限度試驗中所說的假陽性率。4.5 消費者危險率 指不合格的制品由于試驗原因而錯判為合格制品的發生概率。一般以β表示,也叫第二過失率,也就是在限度試驗中所說的假陰性率。4.6 測定次數 指分析方法操作程序中規定的次數,為了提高分析方法的精度,有些試驗明確規定試驗次數在2次以上,分析方法驗證是對包括分析方法所規定的測定次數在內的分析方法的評價。它與為了提高分析方法的精度進行重復分析時的重復次數不同。

4.7 測定值 一次分析所得到的一個數值。

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