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精餾實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告四川大學(xué)篇一

學(xué)校：漳州師范學(xué)院

系別：化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系

班級：

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學(xué)號：

摘要：本文介紹了精餾實(shí)驗(yàn)的基本原理以及填料精餾塔的基本結(jié)構(gòu)，研究了精餾塔在全回流條件下，塔頂溫度等參數(shù)隨時(shí)間的變化情況，測定了全回流和部分回流條件下的理論板數(shù)，分析了不同回流比對操作條件和分離能力的影響。

關(guān)鍵詞：精餾；全回流；部分回流；等板高度；理論塔板數(shù)

1.引言

欲將復(fù)雜混合物提純?yōu)閱我唤M分，采用精餾技術(shù)是最常用的方法。盡管現(xiàn)在已發(fā)展了柱色譜法、吸附分離法、膜分離法、萃取法和結(jié)晶法等分離技術(shù)，但只有在分離一些特殊物資或通過精餾法不易達(dá)到的目的時(shí)才采用。從技術(shù)和經(jīng)濟(jì)上考慮，精餾法也是最有價(jià)值的方法。在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行化工開發(fā)過程時(shí)，精餾技術(shù)的主要作用有：(1)進(jìn)行精餾理論和設(shè)備方面的研究。(2)確定物質(zhì)分離的工藝流程和工藝條件。(3)制備高純物質(zhì)，提供產(chǎn)品或中間產(chǎn)品的純樣，供分析評價(jià)使用。

(4)分析工業(yè)塔的故障。(5)在食品工業(yè)、香料工業(yè)的生產(chǎn)中，通過精餾方法可以保留或除去某些微量雜質(zhì)。

2.精餾實(shí)驗(yàn)部分

2.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

(1)了解填料精餾塔的基本結(jié)構(gòu)，熟悉精餾的工藝流程。

(2)掌握精餾過程的基本操作及調(diào)節(jié)方法。

(3)掌握測定塔頂、塔釜溶液濃度的實(shí)驗(yàn)方法。

(4)掌握精餾塔性能參數(shù)的測定方法，并掌握其影響因素。

(5)掌握用圖解法求取理論板數(shù)的方法。

(6)通過如何尋找連續(xù)精餾分離適宜的操作條件，培養(yǎng)分析解決化工生產(chǎn)中實(shí)際問題的能力、組織能力、實(shí)驗(yàn)?zāi)芰蛣?chuàng)新能力。

2.2實(shí)驗(yàn)原理

精餾塔一般分為兩大類：填料塔和板式塔。實(shí)驗(yàn)室精密分餾多采用填料塔。填料塔屬連續(xù)接觸式傳質(zhì)設(shè)備，塔內(nèi)氣液相濃度呈連續(xù)變化。常以等板高度(hetp)來表示精餾設(shè)備的分離能力，等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果就越好。

(1)等板高度(hetp)

hetp是指與一層理論塔板的傳質(zhì)作用相當(dāng)?shù)奶盍蠈痈叨取Ｋ拇笮。粌H取決于填料的類型、材質(zhì)與尺寸，而且受系統(tǒng)物性、操作條件及塔設(shè)備尺寸的影

響。對于雙組分體系，根據(jù)其物料關(guān)系xn，通過實(shí)驗(yàn)測得塔頂組成xd、塔釜組成xw、進(jìn)料組成xf及進(jìn)料熱狀況q、回流比r和填料層高度z等有關(guān)參數(shù)，用圖解法求得其理論板nt后，即可用下式確定：hetp=z/nt

(2)圖解法求理論塔板數(shù)nt

精餾段的操作線方程為：yn+1= rxn+xd r?1r?1

上式中, yn+1---精餾段第n+1塊塔板傷身的蒸汽組成,摩爾分?jǐn)?shù)；

xn---精餾段第n塊塔板下流的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù)；

xd---塔頂餾出液的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù)；

r---泡點(diǎn)回流下的回流比；

l'提餾段的操作線方程為：ym+1=xm-wxw l'?wl'-w

上式中, ym+1---提鎦段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成,摩爾分?jǐn)?shù)；

xm---提鎦段第m塊塔板下流的液體組成,摩爾分?jǐn)?shù)；

xw---塔釜的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；

l′--提鎦段內(nèi)下流的液體量,kmol/s；

w----釜液流量, kmol/s；

cpf(ts?tf)qxf加料線(q線)方程為：y=x-，其中q=1+ q?1q?1rf

上式中，q---進(jìn)料熱狀況參數(shù)；

rf---進(jìn)料液組成下的汽化潛熱,kj/kmol；

ts---進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度, ℃；

tf---進(jìn)料溫度,℃；

---進(jìn)料液組成,摩爾分?jǐn)?shù)；

l回流比r為：r= dfcxpf---進(jìn)料液在平均溫度(ts-tf)/2的比熱容,kj/(kmol.℃)；

上式中, l---回流流量,kmol/s;

d---餾出流量,kmol/s

① 全回流操作

在精餾全回流操作時(shí)，操作線在y-x圖上為對角線，如下圖1所示，根據(jù)塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級，即可得到理論塔板數(shù)。

全回流時(shí)理論板數(shù)的確定 圖2.部分回流時(shí)理論板數(shù)的確定

② 部分回流操作

部分回流操作時(shí)，如上圖2，圖解法的主要步驟為：

a.根據(jù)物系和操作壓力在y-x圖上作出相平衡曲線，并畫出對角線作為輔助線；

b.在x軸上定出x=xd、xf、xw三點(diǎn)，依次通過這三點(diǎn)作垂線分別交對角線于點(diǎn)a、f、b；

c.在y軸上定出yc= xd /(r+1)的點(diǎn)c，連接a、c作出精餾段操作線； d.由進(jìn)料熱狀況求出q線的斜率q/(q-1)，過點(diǎn)f作出q線交精餾段操作線于點(diǎn)d；

e.連接點(diǎn)d、b作出提餾段操作線；

f.從點(diǎn)a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯，當(dāng)梯級跨過點(diǎn)d時(shí)，就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯，直至梯級跨過點(diǎn)b為止；

g.所畫的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)(包含再沸器)，跨過點(diǎn)d的那塊板就是加料板，其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。

2.3實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖

1-塔釜排液口；2-電加熱管；3-塔釜；4-塔釜液位計(jì)；5-θ填料；6-窺視節(jié)；7-冷卻水流量計(jì)；8-盤管冷凝器；9-塔頂平衡管；10-回流液流量計(jì)；11-塔頂出料流量計(jì)；12-產(chǎn)品取樣口；13-進(jìn)料管路；14-塔釜平衡管；15-旁管換熱器；16-塔釜出料流量計(jì)；17-進(jìn)料流量計(jì)；18-進(jìn)料泵；19-產(chǎn)品、殘液儲槽；20-料槽液位計(jì)；21-料液取樣口。

2.4實(shí)驗(yàn)操作步驟

2.4.1全回流槽操作

(1)配料：在料液桶中配制濃度20%(酒精的質(zhì)量百分比)的料液。取料液少許分析濃度，達(dá)到要求后把料液裝入原料罐中。

(2)打開儀器控制箱電源、儀表開關(guān)，儀表開始自檢，完畢，按功能鍵調(diào)整顯示界面到所需工作界面。

精餾實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告四川大學(xué)篇二

學(xué)院：化學(xué)工程學(xué)院 姓名：學(xué) 號： 專業(yè)：化學(xué)工程與工藝 班 級：同組人員：

課程名稱： 化工原理實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)名稱： 精餾實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)日期

北 京 化 工 大 學(xué)

實(shí)驗(yàn)五 精餾實(shí)驗(yàn)

摘要：本實(shí)驗(yàn)通過測定穩(wěn)定工作狀態(tài)下塔頂、塔釜及任意兩塊塔板的液相折光度，得到該處液相濃度，根據(jù)數(shù)據(jù)繪出x-y圖并用圖解法求出理論塔板數(shù)，從而得到全回流時(shí)的全塔效率及單板效率。通過實(shí)驗(yàn)，了解精餾塔工作原理。 關(guān)鍵詞：精餾，圖解法，理論板數(shù)，全塔效率，單板效率。

一、目的及任務(wù)

①熟悉精餾的工藝流程，掌握精餾實(shí)驗(yàn)的.操作方法。

②了解板式塔的結(jié)構(gòu)，觀察塔板上汽-液接觸狀況。

③測定全回流時(shí)的全塔效率及單塔效率。

④測定部分回流時(shí)的全塔效率。

⑤測定全塔的濃度（或溫度）分布。

⑥測定塔釜再沸器的沸騰給熱系數(shù)。

二、基本原理

在板式精餾塔中，由塔釜產(chǎn)生的蒸汽沿塔逐板上升與來自塔頂逐板下降的回流液，在塔板上實(shí)現(xiàn)多次接觸，進(jìn)行傳熱與傳質(zhì)，使混合液達(dá)到一定程度的分離。 回流是精餾操作得以實(shí)現(xiàn)的基礎(chǔ)。塔頂?shù)幕亓髁颗c采出量之比，稱為回流比。回流比是精餾操作的重要參數(shù)之一，其大小影響著精餾操作的分離效果和能耗。 回流比存在兩種極限情況：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分離任務(wù)，則需要無窮多塔板的精餾塔。當(dāng)然，這不符合工業(yè)實(shí)際，所以最小回流比只是一個(gè)操作限度。若操作處于全回流時(shí)，既無任何產(chǎn)品采出，也無原料加入，塔頂?shù)睦淠喝糠祷厮校@在生產(chǎn)中午實(shí)際意義。但是由于此時(shí)所需理論板數(shù)最少，又易于達(dá)到穩(wěn)定，故常在工業(yè)裝置的開停車、排除故障及科學(xué)研究時(shí)采用。

實(shí)際回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精餾操作中，若回流系統(tǒng)出現(xiàn)故障，操作情況會急劇惡化，分離效果也將變壞。

板效率是體現(xiàn)塔板性能及操作狀況的主要參數(shù)，有以下兩種定義方法。

（1） 總板效率e

e=n/ne

式中e——總板效率；n——理論板數(shù)（不包括塔釜）；

ne——實(shí)際板數(shù)。

(2)單板效率eml

eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)

式中 eml——以液相濃度表示的單板效率；

xn ，xn-1——第n塊板和第n-1塊板的液相濃度；

xn*——與第n塊板氣相濃度相平衡的液相濃度。

總板效率與單板效率的數(shù)值通常由實(shí)驗(yàn)測定。單板效率是評價(jià)塔板性能優(yōu)劣的重要數(shù)據(jù)。物系性質(zhì)、板型及操作負(fù)荷是影響單板效率的重要因數(shù)。當(dāng)物系與板型確定后，可通過改變氣液負(fù)荷達(dá)到最高板效率；對于不同的板型，可以保持相同的物系及操作條件下，測定其單板效率，以評價(jià)其性能的優(yōu)劣。總板效率反映全塔各塔板的平均分離效果，常用于板式塔設(shè)計(jì)中。

若改變塔釜再沸器中加熱器的電壓，塔內(nèi)上升蒸汽量將會改變，同時(shí)，塔釜再沸器電加熱器表面的溫度將發(fā)生變化，其沸騰給熱系數(shù)也將發(fā)生變化，從而可以得到沸騰給熱系數(shù)與加熱量的關(guān)系。由牛頓冷卻定律，可知

q=αa△tm

式中 q——加熱量，kw;

α——沸騰給熱系數(shù)，kw/(m2*k);

a——傳熱面積，m2;

△tm——加熱器表面與主體溫度之差，℃。

若加熱器的壁面溫度為ts ,塔釜內(nèi)液體的主體溫度為tw ,則上式可改寫為

q=aa(ts-tw)

由于塔釜再沸器為直接電加熱，則加熱量q為

q=u2/r

式中 u——電加熱的加熱電壓，v; r——電加熱器的電阻，ω。

三、裝置和流程

本實(shí)驗(yàn)的流程如圖1所示，主要有精餾塔、回流分配裝置及測控系

統(tǒng)組成。

1.精餾塔

精餾塔為篩板塔，全塔共八塊塔板，塔身的結(jié)構(gòu)尺寸為：塔徑∮（57×3.5）mm，塔板間距80mm；溢流管截面積78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每塊塔板開有43個(gè)直徑為1.5mm的小孔，正三角形排列，孔間距為6mm。為了便于觀察踏板上的汽-液接觸情況，塔身設(shè)有一節(jié)玻璃視盅，在第1-6塊塔板上均有液相取樣口。

蒸餾釜尺寸為∮108mm×4mm×400mm.塔釜裝有液位計(jì)、電加熱器（1.5kw）、控溫電熱器（200w）、溫度計(jì)接口、測壓口和取樣口，分別用于觀測釜內(nèi)液面高度，加熱料液，控制電加熱裝置，測量塔釜溫度，測量塔頂與塔釜的壓差和塔釜液取樣。由于本實(shí)驗(yàn)所取試樣為塔釜液相物料，故塔釜內(nèi)可視為一塊理論板。塔頂冷凝器為一蛇管式換熱器，換熱面積為0.06m2，管外走冷卻液。

圖1 精餾裝置和流程示意圖

1．塔頂冷凝器 2．塔身3．視盅4．塔釜 5．控溫棒 6．支座

7．加熱棒 8．塔釜液冷卻器 9．轉(zhuǎn)子流量計(jì) 10．回流分配器

11．原料液罐 12．原料泵 13．緩沖罐 14．加料口 15．液位計(jì)

2.回流分配裝置

回流分配裝置由回流分配器與控制器組成。控制器由控制儀表和電磁線圈構(gòu)成。回流分配器由玻璃制成，它由一個(gè)入口管、兩個(gè)出口管及引流棒組成。兩個(gè)出口管分別用于回流和采出。引流棒為一根∮4mm的玻璃棒，內(nèi)部裝有鐵芯，塔頂冷凝器中的冷凝液順著引流棒流下，在控制器的控制下實(shí)現(xiàn)塔頂冷凝器的回流或采出操作。即當(dāng)控制器電路接通后，電磁圈將引流棒吸起，操作處于采出狀態(tài)；當(dāng)控制器電路斷開時(shí)，電磁線圈不工作，引流棒自然下垂，操作處于回流狀態(tài)。此回流分配器可通過控制器實(shí)現(xiàn)手動(dòng)控制，也可通過計(jì)算機(jī)實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制。

3.測控系統(tǒng)

在本實(shí)驗(yàn)中，利用人工智能儀表分別測定塔頂溫度、塔釜溫度、塔身伴熱溫度、塔釜加熱溫度、全塔壓降、加熱電壓、進(jìn)料溫度及回流比等參數(shù)，該系統(tǒng)的引入，不僅使實(shí)驗(yàn)跟更為簡便、快捷，又可實(shí)現(xiàn)計(jì)算機(jī)在線數(shù)據(jù)采集與控制。

4．物料濃度分析

本實(shí)驗(yàn)所用的體系為乙醇-正丙醇，由于這兩種物質(zhì)的折射率存在差異，且其混合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與折射率有良好的線性關(guān)系，故可通過阿貝折光儀分析料液的折射率，從而得到濃度。這種測定方法的特點(diǎn)是方便快捷、操作簡單，但精度稍低；若要實(shí)現(xiàn)高精度的測量，可利用氣相色譜進(jìn)行濃度分析。

混合料液的折射率與質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以乙醇計(jì)）的關(guān)系如下。

?=58.9149—42.5532nd

式中 ?——料液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；

nd——料液的折射率（以上數(shù)據(jù)為由實(shí)驗(yàn)測得）。

四、操作要點(diǎn)

①對照流程圖，先熟悉精餾過程中的流程，并搞清儀表上的按鈕與各儀表相對應(yīng)的設(shè)備與測控點(diǎn)。

②全回流操作時(shí)，在原料貯罐中配置乙醇含量20%～25%（摩爾分?jǐn)?shù)）左右的乙醇-正丙醇料液，啟動(dòng)進(jìn)料泵，向塔中供料至塔釜液面達(dá)250～300mm。

③啟動(dòng)塔釜加熱及塔身伴熱，觀察塔釜、塔身t、塔頂溫度及塔板上的氣液接觸狀況（觀察視鏡），發(fā)現(xiàn)塔板上有料液時(shí)，打開塔頂冷凝器的水控制閥。

精餾實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告四川大學(xué)篇三

1.學(xué)會識別精餾塔內(nèi)出現(xiàn)的幾種操作狀態(tài)，并分析這些操作狀態(tài)對塔性能的影響；

2.學(xué)會精餾塔性能參數(shù)的測量方法，并掌握其影響因素；

3.測定精餾過程的動(dòng)態(tài)特性，提高學(xué)生對精餾過程的認(rèn)識。

1.理論塔板數(shù)的圖解求解法

對于二元物系，如已知其汽液平衡數(shù)據(jù)，則根據(jù)精餾塔的操作回流比、塔頂餾出液組成及塔底釜液組成計(jì)算得到操作線，從而使用圖解求解法，繪圖得到精餾操作的理論塔板數(shù)。

精餾段操作線方程：

提餾段操作線方程：

用圖解法求算理論塔板的理論依據(jù)為：

（1）根據(jù)理論塔板定義，離開任一塔板上氣液兩相的濃度x n和y n必在平衡線上；

（2）根據(jù)組分物料衡算，位于任兩塔板間兩相濃度x n和y n+1必落在相應(yīng)塔段的操作線上。

本實(shí)驗(yàn)采用全回流的操作方式，即。此時(shí)，精餾段操作線和提餾段操作線簡化為：

2.總板效率

精餾操作的總板效率的計(jì)算公式為：

式中，n t為理論塔板數(shù)，n p為實(shí)際塔板數(shù)。

3.折光率與液相組成

本實(shí)驗(yàn)通過測量塔頂餾出液與塔底釜液的折光率，計(jì)算得到餾出液與釜液的組成。對30%下質(zhì)量分率與阿貝折光儀讀數(shù)之間關(guān)系可按下列回歸式計(jì)算：

式中，w為質(zhì)量分率，n30為30oc下的折光指數(shù)。

測量溫度下的折光指數(shù)與30oc下的折光指數(shù)之間關(guān)系可由下式計(jì)算：

式中，n t為測量溫度下的折光指數(shù)，t為測量溫度。測量溫度可從阿貝折光儀上讀出。

餾出液與釜液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與摩爾分?jǐn)?shù)之間的關(guān)系可由下式表示：

1.實(shí)驗(yàn)前檢查實(shí)驗(yàn)裝置上的各個(gè)旋塞、閥門均應(yīng)處于關(guān)閉狀態(tài)；電流電壓表及電位器位置均為零；

2.打開塔頂冷凝器的冷卻水，冷卻水的水量約為8升/分鐘；

3.接上電源閘，按下裝置上總電源開關(guān)，調(diào)節(jié)回流比控制器至全回流狀態(tài)；

4.調(diào)節(jié)電位器使加熱電壓為70v，開始計(jì)時(shí)并測量塔頂溫度。剛開始時(shí)每隔5分鐘記錄一